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干货丨样品前处理方法之消化,特殊应用需牢记

日期:2020-03-23 作者: 来源:农业检测


  在食品和农产品的重金属检验中,样品前处理为食品和农产品检验的最关键步骤之一,直接影响分析结果的精密度和准确度,选择合适的前处理方法,缩短样品的前处理时间,是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。依据目前常用的四种样品前处理方法结合食品和农产品中金属元素的检验经验,分析了四种方法在食品和农产品金属检验中的应用和注意事项,为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。

  由于工业化的发展,导致食品和农产品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。随着人们生活水平的提高,食品安全性问题日益受到重视,国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品和农产品检验工作者的检验工作量增多,这就要求食品和农产品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。

 

  湿消化法

  湿消化法是在适量的食品和农产品样品中,加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物,以便进行分析测定。

  湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品和农产品样品前处理方法,该方法实用性强,几乎所有的食品和农产品都可以用该方法消化。

  湿法消解的优势:

  首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的,同时基体成分都比较简单(偶尔也会产生部分硫酸盐);

  其次、在实验过程中,只要控制好消化温度,大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如,在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸,加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素,只要正确掌握消化温度,也不会有损失。

  湿消化法缺陷:

  首先,由于该反应是氧化反应,样品氧化时间较长。需要一个小时左右的时间(随样品的成分而定),且实验过程中一次不能消化太多样品,因此方法的劳动强度比较大。

  其次,样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢,硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟,对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时,应严格遵守操作规程,烧杯中液体不能烧干,并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在,否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高,会导致剧烈的爆炸!因此建议,在使用高氯酸时,最好先用硝酸氧化部分的有机物,或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜,同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干,以防部分元素如硒、铅的损失。

  还有,由于氧化反应过程中加入了浓酸,这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果,因此消解结束后需要排酸。例如,用原子荧光测定总砷,测定时硝酸的存在会妨碍的产生,对测定有干扰,消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫酸消解样品,由于硫酸的沸点比硝酸要高,所以最后消化液里基本上没有硝酸。但是需要注意的是,采用硝酸-硫酸消解样品时因避免发生碳化,消解过程发生碳化时会使砷严重损失,所以在消解过程中注意若消化液色泽变深应适当补加硝酸,值得注意的是在标准曲线也要保证和样品消解液中相同的酸浓度即要基体匹配。

  某些特殊食品和农产品湿消解时注意事项:

  含油脂成分较高的食品和农产品,如植物油、桃酥等,在加入混合酸后,由于样品浮在混酸表面上,容易形成完整的膜,加热时液面上有剧烈的反应,容易造成爆沸或飞溅,因此建议样品称样量不高于1g(植物油最好为0.1-0.2g),同时要在消解过程中随时补加硝酸,一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15ml,放置过夜让其缓慢氧化,次日消化中途还需要补加混合酸10ml左右。

  酒类样品如葡萄酒、果酒,因其含有大量的乙醇,在加混合酸消化之前一定要加热蒸发掉乙醇(注意不能干涸),待乙醇挥发完毕后,再加入酸消化。有人曾经在消化葡萄酒样品时,未排乙醇直接加入了混合酸,结果过了几分钟后,反应非常剧烈,产生大量气泡同时样品外溢,导致试验失败。

  重金属消化时的注意事项

  重金属原义是指密度大于4.5g/cm3 的金属,包括金、银、铜、铁、汞、铅、镉等,重金属在人体中累积达到一定程度,会造成慢性中毒。但就环境污染方面所说的重金属主要是指汞(水银)、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素。

  重金属非常难以被生物降解,相反却能在食物链的生物放大作用下,成千百倍地富集,最后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用,使它们失去活性,也可能在人体的某些器官中累积,造成慢性中毒。

  由于重金属在人体内是不可降解的,所以现在各行各业对重金属检测都非常重视,特此推出食品食品和农产品中重金属检测前处理注意事项:注:此方法主要针对GB 5009.268-2016 食品食品和农产品中多元素的测定第一法来进行说明。

  注意事项:

  1. 除称样外所有前处理检测都要在通风橱中进行,所有清洗一定要提前做好防护工作,手套、面罩最好都佩戴齐全。

  2. 消化管要用清水进行冲洗,用一级水进行涮洗三遍。

  3. 消化管不可用毛刷进行刷洗。

  4. 消化管用之前需要在赶酸仪上烘干或将管内壁残留的水甩出来,用纸把消化管外壁擦干即可使用;注意:外壁用纸擦干需要尽干,内壁尽量甩的无水珠流出,否则对结果有一定影响。

  5. 称样需要佩戴手套。

  6. 样品需至少放置到距离样品消化管底部三分之一处,距离消化管顶部三分之二处,否则会出现黏连在壁上冲洗不均匀的情况。

  7. 粉末类样品直接称取会才产生静电最好是用称量纸称量。

  8. 称量完毕往消化管里加试剂需要佩戴双层手套以免试剂腐蚀到手。

  9. 用试剂如果有硝酸需要优级纯或者更高纯度。

  10. 试剂冲洗样品消化管时不可将移液枪枪头直接插入到消化管内壁贴壁加,以免划到内壁损坏消化管,影响检测结果。

  11. 加试剂之前最好不要直接在原试剂瓶内吸取,宜倒入至一个没有被污染的试剂瓶内,随用随倒。

  12. 试剂加入完毕需摇匀,静置5分钟左右。

  13.加入内盖外盖完毕,静置反应10-15分钟左右。

  14. 微波消解仪需要定期进行维护,保持内部干燥洁净。

  15. 消解完成后,转移出来的样品应呈透亮的状态,否则视为消解不完全。